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土壤木質(zhì)素酚的目標(biāo)物質(zhì)分類(lèi)、樣品處理方法、數(shù)據(jù)計(jì)算及分析

日期： 2025-02-13

標(biāo)簽:

土壤木質(zhì)素酚的目標(biāo)物質(zhì)分類(lèi)、樣品處理方法、數(shù)據(jù)計(jì)算及分析

木質(zhì)素酚的來(lái)源

木質(zhì)素是土壤有機(jī)碳的重要組成部分,具有芳香單元的三維立體結(jié)構(gòu), 化學(xué)穩(wěn)定性高，未經(jīng)分離或化學(xué)轉(zhuǎn)化，現(xiàn)有的分析技術(shù)很難對(duì)其進(jìn)行直接定量分析。分子標(biāo)志物的方法是目前用于測(cè)定土壤木質(zhì)素含量和組成較為普遍的方法，即用木質(zhì)素酚類(lèi)化合物的含量，對(duì)木質(zhì)素的含量及有機(jī)質(zhì)來(lái)源進(jìn)行指示。

目前常用的處理方法是堿性氧化銅裂解出小分子單體，通過(guò)LC-DAD、LC-MS、GC-FID和GCMS測(cè)定。

目標(biāo)物質(zhì)分類(lèi)及應(yīng)用意義

香草基酚系列（V）：香草酸、香草醛、香草乙酮

丁香基酚系列（S）：丁香酸、丁香醛、乙酰丁香酮

肉桂基酚系列（C）：對(duì)-香豆酸、阿魏酸

對(duì)羥基酚系列（P）：對(duì)羥基苯甲酸、對(duì)羥基苯甲醛、對(duì)羥基苯乙酮

樣品處理方法

方法原理：

土壤樣品中木質(zhì)素通過(guò)堿性氧化銅在高溫下水解成單環(huán)酚鹽類(lèi)，調(diào)節(jié)pH=1，用液液萃取提取出酚類(lèi)單體，經(jīng)雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺（BSTFA）衍生，用GCMS分離檢測(cè)，以保留時(shí)間和質(zhì)譜特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

操作步驟：

稱(chēng)0.5-1.0g(精確至0.0001g)樣品于反應(yīng)釜，加1.0g氧化銅和0.1g硫酸亞鐵銨，混勻。加10mL氫氧化鈉（2mol/L)，氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣15min，170 ℃ 水解3h，加40ug內(nèi)標(biāo)，轉(zhuǎn)移，離心，固液分離，10mL超純水分兩次清洗沉淀，合并上清液。1+1鹽酸調(diào)pH=1，暗處放置1h，離心，固液分離，0.1molL鹽酸清洗沉淀兩次，合并上清液。提取液加2g氯化鈉，混勻，用30mL乙酸乙酯分3次萃取，收集合并有機(jī)相，過(guò)無(wú)水硫酸鈉除水。40 ℃氮吹至干燥，加100uL吡啶和400uLBSTFA，70℃下反應(yīng)3h，上機(jī)測(cè)定。

校正曲線：

取適量木質(zhì)素酚標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入到預(yù)先裝有1mL乙酸乙酯的衍生瓶中，加40ug內(nèi)標(biāo)，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，40 ℃下氮?dú)獯蹈桑苌?/span>

土壤木質(zhì)素酚的目標(biāo)物質(zhì)分類(lèi)、樣品處理方法、數(shù)據(jù)計(jì)算及分析

數(shù)據(jù)計(jì)算及分析

定性方法：

通過(guò)樣品中目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的保留時(shí)間、質(zhì)譜圖，碎片離子質(zhì)荷比及其豐度信息比較，對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定性。保留時(shí)間窗口為標(biāo)準(zhǔn)溶液中平均保留時(shí)間±3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，樣品質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)系列中間點(diǎn)質(zhì)譜圖中定性離子相對(duì)豐度高于30%的，其相對(duì)豐度的偏差在±30%之內(nèi)，小于10%的其偏差在±50%內(nèi)，可以認(rèn)為存在目標(biāo)物。

定量方法：

內(nèi)標(biāo)法：以目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的定量離子峰面積比值為縱坐標(biāo)，濃度比為橫坐標(biāo)，用最小二乘法建立校準(zhǔn)曲線。相關(guān)系數(shù)r≥0.990

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數(shù)據(jù)展示

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如需完整ppt資料請(qǐng)聯(lián)系工作人員獲取~

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栢暉生物成立于2014 年，公司致力于為生態(tài)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)等科學(xué)研究領(lǐng)域提供專(zhuān)業(yè)的檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)。

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實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)儀器設(shè)備齊全，擁有電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、有機(jī)元素分析儀、總有機(jī)碳分析儀、離子色譜儀、高效液相色譜儀、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀等先進(jìn)設(shè)備。

如今，我們已與全國(guó)?300 多家高校及科研單位建立了密切的合作關(guān)系，年交付的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)量可達(dá)?100 萬(wàn)+，協(xié)助上萬(wàn)名客戶(hù)完成相關(guān)科研項(xiàng)目，并在生態(tài)領(lǐng)域NC、NG、GCB、SBB等國(guó)際頂級(jí)期刊發(fā)表論文數(shù)十篇。

我們秉承著“公正、準(zhǔn)確、規(guī)范、高效”的理念，竭誠(chéng)為每一位客戶(hù)提供專(zhuān)業(yè)、優(yōu)質(zhì)的檢測(cè)服務(wù)。

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—特色檢測(cè)指標(biāo)—

土壤、植物酶活檢測(cè)

氨基糖、PLFA及其同位素、磷組分

木質(zhì)素酚、CUE、有機(jī)氮組分、有機(jī)酸

氨基酸、微生物量碳氮磷、同位素等

苯多羧酸、紅外光譜、微生物多樣性等

其他土壤、植物、水體等常規(guī)檢測(cè)指標(biāo)均可測(cè)定

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土壤微塑料定性定量檢測(cè)分析

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土壤是一個(gè)復(fù)雜的三相（固、液、氣）多孔介質(zhì)，其物理結(jié)構(gòu)（如團(tuán)聚體、孔隙度）是一切生命活動(dòng)的基礎(chǔ)。微塑料的存在會(huì)改變孔隙結(jié)構(gòu)、影響水分運(yùn)移、影響氣體交換等等，它可以吸附環(huán)境中的重金屬、持久性有機(jī)污染物等，成為這些有毒物質(zhì)的“載體”，改變它們?cè)谕寥乐械姆植己蜕镉行裕觿?fù)合污染。微塑料的測(cè)定方法主要有上述提到的光譜法、顯微分析法和熱裂解法等，如下是熱裂解測(cè)定方法介紹。BAIHUI微塑料定性定量測(cè)定分析可測(cè)定12種主要微塑料！聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹(shù)脂（ABS）、丁苯橡膠（SBR）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚碳酸酯（PC）、聚氯乙烯（PVC）、聚氨酯（PU：MDI型）、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）、尼龍6（N6）、尼龍66（N66）01微塑料測(cè)定流程方法簡(jiǎn)述：稱(chēng)取過(guò)2 mm篩的風(fēng)干土壤5 g于250 mL燒杯中，加入50 mL飽和氯化鈉溶液，磁力攪拌30 min。靜置3 h，懸浮上清液倒入250 mL燒杯。改用50 mL ZnCl2（密度約1.6 g/cm3）浮選一次，磁力攪拌30 min，靜置3 h，上清液倒入前述250 mL燒杯。將250 mL燒杯中液體用不銹鋼濾膜抽濾，收集濾膜，加30 mL過(guò)氧化氫，超聲10 min， 60 ℃加熱24 h。收集溶液，用不銹鋼濾濾膜抽濾，收集濾膜，晾干備用。將濾膜放入燒杯，加有機(jī)溶劑，超聲10 min，溶劑濃縮至1 mL。取50 μL至80 μL裂解樣品杯，通風(fēng)櫥內(nèi)揮干，加CaCO3稀釋劑2 mg，少量玻璃棉覆蓋，待測(cè)。校準(zhǔn)曲線繪制稱(chēng)取以CaCO3稀釋劑為基質(zhì)的微塑料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（12種微塑料），0.1、0.5、1.0、2.0、4.0 mg，加入至裂解樣品杯中，少量玻璃棉覆蓋，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。02測(cè)定結(jié)果展示03分析軟件-F-Sear...
雙11預(yù)存活動(dòng)來(lái)襲！立即點(diǎn)擊參與~

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2025 - 11 - 05
生態(tài)學(xué)前沿?zé)衢T(mén)指標(biāo)方法簡(jiǎn)述與圖例展示

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13C固體核磁共振方法簡(jiǎn)述為了提高固體核磁共振測(cè)定的精確度，土壤樣品在進(jìn)行核磁共振分析前先用氫氟酸（HF）進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理方法如下:稱(chēng)量8克土壤樣品于100mL塑料離心管中，加50mLHF(體積分?jǐn)?shù)10%)溶液，搖床上振蕩1h(25℃，200r/min)，離心機(jī)上3800 r/min離心5min,棄去上清液，殘余物繼續(xù)用HF溶液處理。共重復(fù)處理8次，搖床時(shí)間依次是：第1-4次1h,第5-7次12h,最后1次24h。處理過(guò)后的殘余物用蒸餾水清洗后以除去其中的HF溶液，方法如下：加50mL蒸餾水，振蕩10min,離心5min(3800r/min),去掉上清液，整個(gè)過(guò)程重復(fù)4次。殘余物在40℃的烘箱中烘干，過(guò)60目篩后置于密室袋中，備N(xiāo)MR上機(jī)測(cè)定。數(shù)據(jù)示例點(diǎn)擊放大查看紅外光譜方法簡(jiǎn)述土壤樣品的光譜特征使用傅立葉變換紅外吸收光譜進(jìn)行分析。將干燥的樣品與干燥的KBr（樣品:KBr = 1:80的比例）在瑪瑙研缽中匯合均勻并研磨至粉末狀（粒度＜ 2 μm），壓成透明薄片。用傅立葉變換紅外光譜儀（Spectrum 100; PerkinElmer, MA, USA）掃描測(cè)定并記錄其光譜。光譜數(shù)據(jù)進(jìn)一步用Omnic 8.3軟件（Thermo Nicolet Corporation, USA）分析。根據(jù)前人的研究，我們選擇了4個(gè)波峰區(qū)域來(lái)分析土壤C官能團(tuán)特征并計(jì)算峰面積比：alkyl-C（2985 - 2820 cm-1）；aromatic C=C（1800 - 1525 cm-1）; O-alkyl-C（1185 - 915 cm-1） and aromatic CH（855 - 740 cm-1）（Pengerud et al., 2013）。基于峰面積比，我們計(jì)算了土壤SOM的疏水性指數(shù)（HI，alkyl-C/SOC）和芳香度指數(shù)（AI，alkyl-C/O-alkyl-...
文獻(xiàn)解讀| 重金屬污染威脅水稻土壤的碳封存，微生物分解代謝減弱

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案例名稱(chēng)：孵化中心

說(shuō)明：栢暉生物科技有限公司項(xiàng)目孵化中心成立于2015.06.01日，研發(fā)領(lǐng)域涉及生物試劑耗材、儀器、新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)及各生物科技服務(wù)類(lèi)項(xiàng)目等。自成立以來(lái)，陸續(xù)吸引了大批專(zhuān)家教授加盟合作，并與全國(guó)數(shù)十家高校及知名企業(yè)建立了良好的合作關(guān)系。中心共有博士及以上學(xué)位骨干人員10人，專(zhuān)門(mén)負(fù)責(zé)公司新產(chǎn)品研發(fā)等工作，已成功研發(fā)出無(wú)線溫度監(jiān)控器及NO檢測(cè)試劑盒等產(chǎn)品（詳情見(jiàn)成功案例），另有細(xì)胞分選儀等三個(gè)項(xiàng)目正在積極孵化當(dāng)中。

2017 - 05 - 31

案例名稱(chēng)：孵化中心流程

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2017 - 07 - 17