為了提高固體核磁共振測定的精確度，土壤樣品在進行核磁共振分析前先用氫氟酸（HF）進行預處理。
預處理方法如下:稱量8克土壤樣品于100mL塑料離心管中，加50mLHF(體積分數10%)溶液，搖床上振蕩1h(25℃，200r/min)，離心機上3800?r/min離心5min,棄去上清液，殘余物繼續用HF溶液處理。共重復處理8次，搖床時間依次是：第1-4次1h,第5-7次12h,最后1次24h。
處理過后的殘余物用蒸餾水清洗后以除去其中的HF溶液，方法如下：加50mL蒸餾水，振蕩10min,離心5min(3800r/min),去掉上清液，整個過程重復4次。殘余物在40℃的烘箱中烘干，過60目篩后置于密室袋中，備NMR上機測定。
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土壤樣品的光譜特征使用傅立葉變換紅外吸收光譜進行分析。將干燥的樣品與干燥的KBr（樣品:KBr = 1:80的比例）在瑪瑙研缽中匯合均勻并研磨至粉末狀（粒度 ＜ 2 μm），壓成透明薄片。用傅立葉變換紅外光譜儀（Spectrum 100; PerkinElmer, MA, USA）掃描測定并記錄其光譜。光譜數據進一步用Omnic 8.3軟件（Thermo Nicolet Corporation, USA）分析。
根據前人的研究，我們選擇了4個波峰區域來分析土壤C官能團特征并計算峰面積比：alkyl-C（2985 - 2820 cm-1）；aromatic C=C（1800 - 1525 cm-1）; O-alkyl-C（1185 - 915 cm-1） and aromatic CH（855 - 740 cm-1）（Pengerud et al., 2013）。
基于峰面積比，我們計算了土壤SOM的疏水性指數（HI，alkyl-C/SOC）和芳香度指數（AI，alkyl-C/O-alkyl-C）去表征SOM的穩定性（Hou et al., 2021; Wagai et al., 2013; Budge et al., 2011）。
采樣-預處理-測試-分子式校正-分子式匹配-數據處理
預處理方法：頂空、吹脫捕集、液液萃取、固相萃取、樹脂吸附分離、超濾、反滲透
固相萃?。?/span>固相萃取法利用固體吸附劑吸附液體中的目標化合物，再洗脫或解吸附，實現目標化合物的分離和富集。
稱取20g新鮮土壤樣品，加適量硅藻土研磨，放入萃取池，加20ug替代物（對三聯苯-D14和2-氟聯苯），用丙酮-二氯甲烷進行加壓流體萃取。萃取液真空濃縮至1mL，轉換溶劑為正己烷，銅粉脫硫，無水硫酸除水，硅酸鎂柱凈化，正己烷洗脫，氮吹濃縮，加20ug內標（苊-D10、菲-D10、?-D12、苝-D12、萘-D8），用二氯甲烷定容至1.0mL，待測。
另取20g樣，在105℃下烘干，測含水率。
標準曲線繪制：
分別取適量多環芳烴和替代物標準標準溶液于進樣瓶中，加20ug內標，二氯甲烷定容至1mL，配制成系列標準溶液。
儀器條件：
稱取過2mm篩的風干土壤5g于250mL燒杯中，加入50mL飽和氯化鈉溶液，磁力攪拌30min。靜置3h，懸浮上清液倒入250mL燒杯。改用50mLZnCl2（密度約1.6g/cm3）浮選一次，磁力攪拌30min，靜置3h，上清液倒入前述250mL燒杯。
將250mL燒杯中液體用不銹鋼濾膜抽濾，收集濾膜，加30mL過氧化氫，超聲10min， 60℃加熱24h。收集溶液，用不銹鋼濾濾膜抽濾，收集濾膜，晾干備用。
將濾膜放入燒杯，加有機溶劑，超聲10min，溶劑濃縮至1mL。取50uL至80uL裂解樣品杯，通風櫥內揮干，加CaCO3稀釋劑2mg，少量玻璃棉覆蓋，待測。
校準曲線繪制
稱取以CaCO3稀釋劑為基質的微塑料標準物質（12種微塑料），0.1mg、0.5mg、1mg、2mg、4mg，加入至裂解樣品杯中，少量玻璃棉覆蓋，配制成標準系列。
樣品經鹽酸酸化去除無機碳，通過石墨自動制樣系統（Aeon-CEGS 12X）制備成石墨，合成的石墨壓靶后通過AMS（1.0MV， 3SDH-1 UAMS）分析其Δ14C值。全過程通過無煙煤標樣（GSB06-2103-2007，ZMB093）進行本底控制，插入標準樣品NBS Oxalic acid II（SRM-4900C）和IAEA-C7進行質量控制，系統14C本底在5.0萬年以上，Δ14C測試精度小于3‰。