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2025
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木質素酚的來源木質素是土壤有機碳的重要組成部分,具有芳香單元的三維立體結構, 化學穩定性高,未經分離或化學轉化,現有的分析技術很難對其進行直接定量分析。分子標志物的方法是目前用于測定土壤木質素含量和組成較為普遍的方法,即用木質素酚類化合物的含量,對木質素的含量及有機質來源進行指示。目前常用的處理方法是堿性氧化銅裂解出小分子單體,通過LC-DAD、LC-MS、GC-FID和GCMS測定。目標物質分類及應用意義香草基酚系列(V):香草酸、香草醛、香草乙酮丁香基酚系列(S):丁香酸、丁香醛、乙酰丁香酮肉桂基酚系列(C):對-香豆酸、阿魏酸對羥基酚系列(P):對羥基苯甲酸、對羥基苯甲醛、對羥基苯乙酮樣品處理方法方法原理:土壤樣品中木質素通過堿性氧化銅在高溫下水解成單環酚鹽類,調節pH=1,用液液萃取提取出酚類單體,經雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,用GCMS分離檢測,以保留時間和質譜特征離子定性,內標法定量。操作步驟:稱0.5-1.0g(精確至0.0001g)樣品于反應釜,加1.0g氧化銅和0.1g硫酸亞鐵銨,混勻。加10mL氫氧化鈉(2mol/L),氮氣置換釜內空氣15min,170 ℃ 水解3h,加40ug內標,轉移,離心,固液分離,10mL超純水分兩次清洗沉淀,合并上清液。1+1鹽酸調pH=1,暗處放置1h,離心,固液分離,0.1molL鹽酸清洗沉淀兩次,合并上清液。提取液加2g氯化鈉,混勻,用30mL乙酸乙酯分3次萃取,收集合并有機相,過無水硫酸鈉除水。40 ℃氮吹至干燥,加100uL吡啶和400uLBSTFA,70℃下反應3h,上機測定。校正曲線:取適量木質素酚標準使用液,加入到預先裝有1mL乙酸乙酯的衍生瓶中,加40ug內標,配制成系列標準溶液,40 ℃下氮氣吹干,衍生。數據計算及分析定性方法:通過樣品中目標物與標準系列中目標物的保留時間、質譜圖,碎片離子質荷比及其豐度信息比較,對目標物進行定性。保留時間窗口為標準溶液中平均保留時間±3倍標準偏差,樣品質譜圖和標準系列中間點質譜圖中定性離子相對豐度高于30%的,其相對豐度的偏差在±30%之內,小于10%的其偏差在±50%內,可以認為存在目標物。定量方法:內標法:以目標化合物和相對應內標的定量離子峰面積比值為縱坐標,濃度比為橫坐標,用最小二乘法建立校準曲線。相關系數r≥0.990數據展示如需完整ppt資料請聯系工作人員獲取~栢暉生物成立于2014 年,公司致力于為生態、農業、林業等科學研究領域提供專業的檢驗檢測服務。公司擁有成熟、完善的實驗室管理體系以及強大的實驗技...