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2024
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1、試劑檸檬酸(AR) 檸檬酸三鈉(AR) 無水甲醇(AR) 三氯甲烷(AR) 丙酮(AR) 甲苯(AR) 氫氧化鉀(AR) 冰乙酸(AR) 正己烷(色譜純) 十九烷酸甲酯(19:0)2、儀器氣相色譜儀 凍干機 振蕩儀 過柱裝置 水浴鍋 水浴氮吹儀 干式氮吹儀 高速離心機3、材料高速離心管 試管(100 mL、5 mL) 10 mL具塞試管 3 mL硅膠柱 玻璃滴管(可拆卸橡膠頭)黑色塑料袋 玻璃量筒(1 mL、5 mL) 移液器(5 mL、1 mL、100 μL)4、試劑制備檸檬酸緩沖液:稱取檸檬酸37.5 g,檸檬酸三鈉44.1 g,溶于1 L超純水中。提取液:依次加入檸檬酸緩沖液64 mL、無水甲醇160 mL、三氯甲烷80 mL,混合均勻。(現用現配,低溫隔夜會析出鹽)。甲醇甲苯混合溶液(1:1):15 mL無水甲醇、15 mL甲苯混合均勻(現用現配)。0.5 mol/L KOH溶液:稱取28.05 g KOH,溶于1 L超純水中。0.2 mol/L KOH甲醇溶液(2:3):取0.5 mol/L KOH溶液40 mL,溶入60 mL無水甲醇。1 mol/L冰乙酸溶液:取1.74 mL冰乙酸,溶入30 mL去離子水。5、樣品處理土樣凍干:稱取土壤4.00 g(沙土8.00g)于高速離心管中,冰凍過夜,隨后放入凍干機凍干。土壤含水率測定:稱取土壤5.00 g于105 ℃下烘干3 h,隨后冷卻至室溫,取出稱重,計算含水率。6、測定6.1取出凍干土樣,加入23ml提取液,避光振蕩2h;6.2離心取上清液,重復步驟1 ,合并兩個上清液;6.3依次加入三氯甲烷、檸檬酸緩沖液,避光過夜;6.4去除上清液,吹干三氯甲烷;6.5過柱;6.6吹干無水甲醇,用甲醇甲苯溶液、KOH甲醇溶液復溶,水浴,冷卻至室溫;6.7加入去離子水、冰乙酸溶液、正己烷,收集上清液;6.8上清液吹干;6.9復溶上機。更多檢測相關訊息so栢暉生物了解更多